上傳時間：2026/9/30 10:42:32 來源：易買儀器網(wǎng) 點擊：160
儀電分析】食品中腐霉利殘留量的檢測方法——氣相色譜-質(zhì)譜法
腐霉利是常用果蔬、糧油類殺菌劑，廣泛用于農(nóng)作物病蟲害防治，易在農(nóng)產(chǎn)品及加工食品中形成農(nóng)藥殘留。該物質(zhì)過量攝入會損害人體肝腎機能、內(nèi)分泌系統(tǒng)，長期食用超標食品存在健康隱患。
本方法參考 SN/T 2230-2008《進出口食品中腐霉利殘留量的檢測方法 氣相色譜 - 質(zhì)譜法》，本方法適用于茶葉、臍橙、板栗、葡萄酒、洋蔥、小米、蜂蜜、魚肉、雞肝、豬肝中腐霉利殘留量的測定。
一、方法原理
試樣采用丙酮 - 正己烷振蕩提取，石墨化碳固相萃取柱或中性氧化鋁固相萃取柱凈化，氣相色譜 - 質(zhì)譜儀測定和確證，外標法定量。
二、主要儀器和試劑
a. 氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀：GC138N-MS8300N，上海儀電分析儀器有限公司；
b. 液體自動進樣器：AS-9，上海儀電分析儀器有限公司；
c. 毛細管色譜柱：DB-5MS，30m × 0.25mm × 0.25 μm；
d. 標準儲備液：乙腈中腐霉利標準溶液，ρ=100 mg/L，有證標準溶液；
e. 正己烷，色譜純；
f. 丙酮，色譜純；
g. 氯化鈉；
h. 乙腈，色譜純；
i. 一般實驗室常用儀器和設備。
三、實驗方法
3.1 氣相色譜參考條件
進樣口溫度：250℃；
柱流量：1.0mL/min，恒流模式；
進樣模式：不分流進樣；
不分流時間：0.75min；
不分流流量：60 mL/min；
柱箱升溫程序：初始溫度 100℃，保持 1min，以 10 ℃/min 升溫到 280 ℃，保持 11min；
載氣：高純氦氣。
3.2 質(zhì)譜參考條件
離子源：電子轟擊離子源 (EI)；電子能量：70eV；
離子源溫度：250℃；
傳輸線溫度：280℃；
掃描方式：全掃描模式（SCAN）定性，質(zhì)譜掃描范圍：35 amu 至 350 amu。選擇離子監(jiān)測（SIM）定量；
溶劑延遲：8min。
3.3 標準系列的制備
標準系列溶液：取 7 個潔凈的 1 mL 容量瓶，預先加入適量的正己烷溶液，再分別加入 5 μL、10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、200 μL 和 500 μL 的腐霉利標準使用溶液（ρ=10 μg/mL），再用正己烷定容至刻度線，配制成腐霉利濃度分別為 0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL 和 5.0 μg/mL 的標準系列。參照儀器參考條件，由低濃度到高濃度依次進樣分析。以腐霉利的濃度為橫坐標，響應為縱坐標建立標準曲線。
3.4 樣品處理
3.4.1 提取
對于茶葉、板栗、蜂蜜、小米樣品，稱取 1g 試樣（精確至 0.001g）。對于臍橙、葡萄酒、洋蔥、魚肉、雞肝、豬肝樣品，稱取 2g 試樣（精確至 0.001g）。將稱取的試樣置于 15mL 離心管中，加入 1g 氯化鈉，加入 2mL 水，于混勻器上混勻 30s，放置 15min。加入 3mL 丙酮 - 正己烷（1+2），在混勻器上混勻 2min。3000r/min 離心 1min，吸取上層萃取液于另一試管中。再分別加入 3mL 丙酮 - 正己烷（1+2）溶液重復提取兩次，合并萃取液。
3.4.2 凈化
3.4.2.1 茶葉、臍橙、板栗、葡萄酒
將石墨化碳黑固相萃取柱（柱內(nèi)填約 1cm 高的無水硫酸鈉層）安裝在固相萃取柱的真空抽濾裝置上，先用 4mL 丙酮 - 正己烷（1+1）預淋洗萃取柱，棄去全部預淋洗液。將提取液加入到石墨化碳黑固相萃取柱中，待提取液全部流出后，再用 3mL 丙酮 - 正己烷 (1+1) 洗脫萃取柱，保持流速 1.5mL/min，收集全部流出液，45℃下氮氣吹至近干。用正己烷定容至 0.5mL，供 GCMS 測定。
3.4.2.2 洋蔥、小米、蜂蜜、魚肉、雞肝、豬肝
將中性氧化鋁固相萃取柱（柱內(nèi)填約 1cm 高的無水硫酸鈉層）安裝在固相萃取柱的真空抽濾裝置上，先用 4mL 丙酮 - 正己烷（1+1）預淋洗萃取柱，棄去全部預淋洗液。將提取液加入到中性氧化鋁固相萃取柱中，待提取液全部流出后，再用 3mL 丙酮 - 正己烷 (1+1) 洗脫萃取柱，保持流速 1.5mL/min，收集全部流出液，45℃下氮氣吹至近干。用正己烷定容至 0.5mL，供 GCMS 測定。
3.5 測定
3.5.1 色譜測定與確證
根據(jù)樣液中腐霉利的含量情況，選定峰面積相近的標準工作溶液，對標準工作液和樣液等體積參差進樣，測定標準工作溶液和樣液中腐霉利的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。
在相同實驗條件下，樣品中待測物質(zhì)的質(zhì)量色譜保留時間與標準工作液相同，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜中，所選離子均出現(xiàn)，經(jīng)過對比所選離子的豐度比與標準品對應離子的豐度比，其值在允許范圍內(nèi)則可判定樣品中存在對應的待測物。
